本申请一般涉及石墨烯基复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯纸-金属复合材料的制备方法。
背景技术：
石墨烯是目前世界上已知的最薄的材料，它拥有许多极其优异的物理性质，例如：透光率高，导热系数高，电子迁移率高，电阻率低，室温下也可呈现霍尔效应等等。在现有技术水平下，多层石墨烯叠加时会发生团聚现象，无法得到较厚而性能相差不大的材料。而单层/少层石墨烯因为太薄必须与基底一起使用，因基底与石墨烯薄膜的厚度差异很大，导致薄膜的热沉积及散热性能主要与基底相关，很难有效提高。氧化石墨烯是石墨烯经过氧化后的产物，可制备成较厚的微米级薄膜结构。还原氧化石墨烯是在氧化石墨烯的基础上进行还原，性能稳定，可作为热管理材料进行应用。随着其制备技术的发展，目前还原氧化石墨烯的导热系数超过了金刚石、gpi薄膜等非金属材料，并且具有较好的柔韧性。但由于目前的工艺所限，石墨烯纸厚度较薄，通常在100um以下，所以它的强度较低，耐冲击性较差，在工业应用上有局限性。石墨烯纸-金属复合材料在保留原石墨烯纸优异导热性的基础上，增强其强度和耐磨性等力学性能，使其更具有实用性。
目前，已经有较多的石墨烯/石墨烯纸-金属复合材料制备方法，其中绝大多数都是气相沉积法或者物理结合的方法，例如：化学气相沉积是以碳氢化合物为碳源，同时将预镀金属装在石英舟中放在反应室中，在保护气氛下加热到一定温度，在金属基体上生长石墨烯的同时预镀金属沉积在石墨烯表面形成负载金属石墨烯。对原料、产物及反应的类型有较高的要求，制备成本昂贵。热蒸发法是在真空室内采用加热的方法将被蒸发金属蒸发后沉积在含有石墨烯的si或sio2基片上，所需环境条件为真空，实验条件高。水热法是在高压釜内，以水溶液作为反应介质，在一定的温度和溶液的自生压力下原始混合物进行化学反应的一种合成方法。水热反应过程非可视，高压釜密封性要好，高温高压。上述几种方法往往存在着制备过程繁琐，耗能高，耗时长，难以工业化。
技术实现要素：
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种石墨烯纸-金属复合材料的制备方法。
本发明提供一种石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特殊之处在于，包括：配置电解液，制备阴极和阳极，所述阳极采用金属，所述阴极采用金属或其他导电材料；将石墨烯纸紧密贴附于所述阴极上；将所述阴极和所述阳极均浸入电解液中；所述阳极接电源正极，所述阴极接电源负极，开启所述电源。
进一步地，该方法还包括开启所述电源前在所述石墨烯纸上覆盖一绝缘薄膜。
进一步地，该方法还包括在将所述石墨烯纸紧密贴附于阴极上前沿着其轮廓方向在其上面均匀设置若干个孔。
进一步地，所述石墨烯纸为圆形，所述若干个孔沿着圆周设置，径向和轴向任意相邻两个孔之间的距离均为1mm。
进一步地，该方法还包括在将所述石墨烯纸上设孔之后清洗所述石墨烯纸并干燥，清洗所述石墨烯纸采用的是无水乙醇超声波。
进一步地，该方法还包括在将所述石墨烯纸紧密贴附于所述阴极上之前清洗所述石墨烯纸并干燥，清洗所述石墨烯纸采用的是无水乙醇超声波。
进一步地，该方法还包括开启所述电源前对所述电解液进行水浴加热，加热温度为20～100摄氏度，开启电源的时机为水温恒定后。
进一步地，所述电解液的成分按重量百分比计，包括如下组分：丙三醇1-15％，三乙醇胺1-15％，四甲基氯化胺0.5％-6％，丙酮0-2％，其余为甲醇。
进一步地，所述阳极采用铜片，所述阴极采用金属或其他导电材料。
进一步地，所述电源的设置电流为0.02a～0.5a。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明将石墨烯纸紧密贴附于阴极上，将阴极和阳极均浸入电解液中，阳极接电源正极，阴极接电源负极，开启电源通电时阳极的金属将会发生电解生成金属离子进入电解液中，在阴极的石墨烯纸上会生成金属镀层，实现石墨烯纸和金属的复合，制备过程较为简单，耗时短，耗能少，易控制镀层厚度，能够实现工业化。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例提供的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法的流程图；
图2本发明实施例提供的石墨烯纸未覆盖绝缘薄膜形成石墨烯纸-金属复合材料的实物图；
图3本发明实施例提供的石墨烯纸覆盖绝缘薄膜形成石墨烯纸-金属复合材料的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
如背景技术中提到的，目前已经有较多的石墨烯/石墨烯纸-金属复合材料制备方法，其中绝大多数都是气相沉积法或者物理结合的方法，例如：化学气相沉积是以碳氢化合物为碳源，同时将预镀金属装在石英舟中放在反应室中，在保护气氛下加热到一定温度，在金属基体上生长石墨烯的同时预镀金属沉积在石墨烯表面形成负载金属石墨烯。对原料、产物及反应的类型有较高的要求，制备成本昂贵。热蒸发法是在真空室内采用加热的方法将被蒸发金属蒸发后沉积在含有石墨烯的si或sio2基片上，所需环境条件为真空，实验条件高。水热法是在高压釜内，以水溶液作为反应介质，在一定的温度和溶液的自生压力下原始混合物进行化学反应的一种合成方法。水热反应过程非可视，高压釜密封性要好，高温高压。上述几种方法往往存在着制备过程繁琐，耗能高，耗时长，难以工业化。
因此，如何减少制备石墨烯纸-金属复合材料时能耗和时常，简化制备过程，使其能够工业化，将成为现有制备方法的改进方向，本申请实施例提供一种石墨烯纸-金属复合材料的制备方法。
参照图1，其示出了本申请实施例石墨烯纸-金属复合材料的制备方法的流程图。
在步骤110中，配置电解液，制备阴极和阳极，所述阳极采用金属，所述阴极采用金属或其他导电材料；
在步骤120中，将石墨烯纸紧密贴附于所述阴极上；
在步骤130中，将所述阴极和所述阳极均浸入电解液中；
在步骤140中，将所述阳极接电源正极，所述阴极接电源负极，开启所述电源。
步骤110中，所述电解液的成分按重量百分比计，优选的方案是包括如下组分：丙三醇1-15％，三乙醇胺1-15％，四甲基氯化胺0.5％-6％，丙酮0-2％，其余为甲醇。所述阳极优选的采用铜片，也可以采用其他金属；所述阴极采用金属或其他导电材料，此处不做进一步限定。阴极和阳极在电解液中的设置位置不做具体限定，阳极和阴极既可以上、下布置于电解液中，也可以左、右布置于电解液中。
在步骤120中将所述石墨烯纸紧密贴附于阴极上前，该方法还包括在沿着其轮廓方向在其上面均匀设置若干个孔。其目的在于改变石墨烯纸表面粗糙度，加强结合能力。进一步地，所述石墨烯纸可以设为圆形，优选的方案是所述若干个孔沿着圆周设置，径向和轴向任意相邻两个孔之间的距离均为1mm。
在步骤120中将所述石墨烯纸紧密贴附于所述阴极上之前，该方法还包括清洗所述石墨烯纸并干燥，清洗所述石墨烯纸采用的是无水乙醇超声波。若在石墨烯纸上设孔，清洗所述石墨烯纸并干燥的步骤需在石墨烯纸上设孔之后进行。
在步骤140中开启所述电源前，该方法还包括在所述石墨烯纸上覆盖一绝缘薄膜。若没有覆盖绝缘薄膜，则为一石墨烯纸上整个均匀覆盖金属镀层，若有绝缘薄膜覆盖，覆盖处无法生成镀层，使石墨烯纸只在绝缘薄膜周围有金属镀层，达到控制镀层生长的目的。可选地，绝缘薄膜为圆形，石墨烯纸上的金属镀层为同心圆形状。
在步骤140中开启所述电源前，该方法还包括对所述电解液进行水浴加热，加热温度为20～100摄氏度，开启电源的时机为水温恒定后，所述电源的设置电流为0.02a～0.5a。为确保电解液电流恒定，且电阻不要过大，防止电解液蒸发过快，实验中为保持电解液充足，可适度添加电解液，并检查电压电流是否正常，一段时间后关闭电源。
开启电源通电时阳极的金属将会发生电解生成金属离子进入电解液中，在阴极的石墨烯纸上会生成金属镀层，实现石墨烯纸和金属的复合。一段时间后关闭电源，将阴极从电解池中取出，图2和图3所示圆片为沉积后的石墨烯纸-金属复合材料，可见金属镀层致密，石墨烯和金属镀层结合紧密，金属镀层厚度可根据电沉积时间而定，可以实现对生长区域的控制。制备过程较为简单，耗时短，耗能少，易控制镀层厚度，能够实现工业化。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
配置电解液。取一容量为1000ml烧杯，加入约800ml的有机电解液。制作阴极和阳极。
清洗石墨烯纸。去除石墨烯纸上的灰尘、油质。打磨20mm×20mm的石墨烯纸若干，用无水乙醇超声波清洗两次，并干燥备用。
在阴极上附上石墨烯纸，确保石墨烯纸与阴极紧密接触，将阴极和阳极均浸入装有电解液的烧杯中。
准备两根15cm长的绝缘铜导线和电源，设置电源的电流为0.02a～0.5a，阳极接电源正极，阴极接电源负极，在烧杯外加一水浴加热装置，水浴加热装置设有杯盖，以减少电解液蒸发。加热台温度设置15～100摄氏度，先加热，待水温恒定，再开启恒流源电源。
开始电沉积后，为确保电解液电流恒定，且电阻不要过大，防止电解液蒸发过快，实验中保持电解液充足，可适度添加电解液，并检查电压电流是否正常，一段时间后关闭电源。
将阴极从电解池中取出干燥，此时在阴极石墨烯纸上有铜镀层生成，均匀覆盖，铜镀层厚度可根据电沉积时间而定。
实施例2
配置电解液。取一容量为1000ml烧杯，加入约800ml的有机电解液。制作阴极和阳极。
清洗圆形石墨烯纸。取直径2.5cm的石墨烯纸圆片若干，两面打磨光滑，先运用细针在上面沿着圆周方向均匀扎孔，每个孔之间距离1mm，然后用无水乙醇超声波清洗两次，并干燥。在无水乙醇中加入适量的铜离子增加导电性。
在阴极上附上石墨烯纸。取一面积为50mm*50mm铜片制作阴极，且在某个石墨烯纸圆片中间覆盖一圆形绝缘薄膜，使这个圆形石墨烯片只在周围有铜镀层，覆盖处无法生成镀层，达到控制镀层生长的目的。
准备两根15cm长的绝缘铜导线和电源，设置电流0.02a～0.5a，阳极接电源正极，阴极接电源负极，外加一水浴加热装置，加热台温度设置20～100摄氏度，先加热，待水温恒定，再开启电源。
为确保电解池电流恒定，且电阻不要过大，防止电解液蒸发过快，实验中为保持电解液充足，可适度添加电解液，并检查电压电流是否正常。一段时间后关闭电源。
将阴极从电解池中取出，取出圆形石墨烯片干燥，若没有覆盖圆形绝缘薄膜，则为圆形石墨烯纸上整个均匀覆盖铜镀层，若有覆盖圆形绝缘薄膜，则为圆形石墨烯纸上中间有一未镀铜的同心圆，镀铜的部分为该同心圆以外的部分，为一圆环。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
技术特征：
1.一种石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
配置电解液，制备阴极和阳极，所述阳极采用金属，所述阴极采用金属或其他导电材料；
将石墨烯纸紧密贴附于所述阴极上；
将所述阴极和所述阳极均浸入电解液中；
所述阳极接电源正极，所述阴极接电源负极，开启所述电源。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，还包括开启所述电源前在所述石墨烯纸上覆盖一绝缘薄膜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，还包括在将所述石墨烯纸紧密贴附于阴极上前沿着其轮廓方向在其上面均匀设置若干个孔。
4.根据权利要求3所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纸为圆形，所述若干个孔沿着圆周设置，径向和轴向任意相邻两个孔之间的距离均为1mm。
5.根据权利要求3或4所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，还包括在将所述石墨烯纸上设孔之后清洗所述石墨烯纸并干燥，清洗所述石墨烯纸采用的是无水乙醇超声波。
6.根据权利要求1所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，还包括在将所述石墨烯纸紧密贴附于所述阴极上之前清洗所述石墨烯纸并干燥，清洗所述石墨烯纸采用的是无水乙醇超声波。
7.根据权利要求1所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，还包括开启所述电源前对所述电解液进行水浴加热，加热温度为20～100摄氏度，开启电源的时机为水温恒定后。
8.根据权利要求1所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述电解液的成分按重量百分比计，包括如下组分：丙三醇1-15％，三乙醇胺1-15％，四甲基氯化胺0.5％-6％，丙酮0-2％，其余为甲醇。
9.根据权利要求1所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述阳极采用铜片，所述阴极采用金属或其他导电材料。
10.根据权利要求1所述的石墨烯纸-金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述电源的设置电流为0.02a～0.5a。
技术总结
本申请公开一种石墨烯纸‑金属复合材料的制备方法，将石墨烯纸紧密贴附于阴极上，将阴极和阳极均浸入电解液中，阳极接电源正极，阴极接电源负极。阳极采用金属，开启电源通电时阳极的金属将会发生电解生成金属离子进入电解液中，在阴极的石墨烯纸上会生成金属镀层，实现石墨烯纸和金属的复合，制备过程较为简单，耗时短，耗能少，易控制镀层厚度，能够实现工业化。
技术研发人员：王海静;郭靖;王鹏程;李昕键;孟才;陈中子;朱东辉;郭汉杰
受保护的技术使用者：中国科学院高能物理研究所;北京科技大学
技术研发日：.11.13
技术公布日：.02.11
