核磁共振氢谱
解析图谱的步骤
氢谱
核磁共振
技术发展较早，
20
世纪
70
年代以前，主要是
核磁共振
氢谱的研究
和应用。
70
年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，
13C
—
NMR
的研究迅速
开展。由于
1H
—
NMR
的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析
方面
1H
—
NMR
的重要性仍强于
13C
—
NMR
。
解析图谱的步骤
1.
先观察图谱是否符合要求
;
①
四甲基硅烷的信号是否正常
;
②
杂音大不
大
;
③
基线是否平
;
④
积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解
析时要引起注意，最好重新测试图谱。
2.
区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰
(spinningsidebands)
、
13C
卫星峰
(13C
satellitepeaks)
(1)
杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂
质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。
(2)
溶剂峰：氘代试剂不可能达到
100%
的同位素纯度
(
大部分试剂的氘代率
为
99-99.8%)
，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如
CDCL3
中的溶剂峰的
δ
值约为
7.27ppm
处。
(3)
旋转边峰
:
在测试样品时，样品管在
1H-NMR
仪中快速旋转，当仪器调节
未达到良好工作状态时，
会出现旋转边带，
即以强谱线为中心，
呈现出一对对称
的弱峰，称为旋转边峰。
(4)13C
卫星峰：
13C
具有磁距，
可以与
1H
偶合产生裂分，
称之为
13C
卫星
峰，但由
13C
的天然丰度只为
1.1%
，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢
的谱图造成干扰。
3.
根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原
子数目。
可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子
数目。
4.
先解析图中
CH3O
、
CH3N
、
、
CH3C=O
、
CH3C=C
、
CH3-C
等孤立的
甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。
5.
解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。
6.
解析芳香核上的质子信号。
7.
比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结
